Послание Президента РК народу Казахстана.

Нурсултан Назарбаев подчеркнул, что аграрный сектор Казахстана обладает большими экспортными возможностями и высоким потенциалом для внедрения инноваций.

Подробнее...

О Компании

Carlex Export
Наша деятельность - поставка и техническое обслуживание лабораторного оборудования для аграрного сектора на рынок Казахстана.

Мы предлагаем широкий спектр инфракрасных экспресс анализаторов и другого лабораторного оборудования. Наши бестселлеры: анализаторы зерна и муки; анализаторы грубых и сочных кормов, комбикормов; анализаторы сена и силоса; анализаторы молока и молочных продуктов; анализаторы жира, протеина, калогена, соли и др. параметров в мясе.

Наши партнеры: FOSS, BoMill, AMS и др.

Определение фальсификации молока с помощью ИК-спектроскопии

Всемирный саммит IDF в Шанхае (Shanghai 2006)


Анализатор молока MilkoScan компании FOSS

Задача

В Китае имеют место случаи, когда владельцы молочных ферм добавляют в сырое молоко примеси, такие как растительное масло, гидролизованный белок, сыворотка, мочевина, для получения более высоких значений жира и белка и, следовательно, более высокой оплаты за молоко. Такое модифицированное молоко повлияет на конечный молочный продукт не только по качеству, но и по сроку годности, а также приведёт к существенным финансовым потерям со стороны производителей молочных продуктов. Очевидно, это незаконно, но обнаружение таких примесей в сыром молоке традиционными химическими методами очень трудновыполнимо. Например, обнаружение наличия гидролизованного белка включает в себя сложный процесс электрофореза, при этом предел обнаружения составляет около 10%. Поэтому для органов государственной власти и производителей молочных продуктов очень важно найти альтернативный метод обнаружения фальсификации сырого молока.

Эта статья описывает исследование экспресс-метода для обнаружения примесей в молоке. Исследование было основано на средней инфракрасной области спектра, т.е. определение разницы в спектре между нормальным сырым молоком и молоком с примесями. Во-первых, образцы нормального молока и молока с примесями были отобраны и просканированы с помощью FOSS MilkoScan FT120 – этот прибор основан на инфракрасной Фурье-спектроскопии, сканирование проводится в средней инфракрасной области спектра (диапазон 2500-25000 нм). С учётом использования такого широкого спектра, можно определить разницу между нормальным молоком и молоком с примесями. Используя технологию ИК-спектроскопии была создана калибровка, с помощью которой возможно обнаружить примеси в процессе сканирования молока. Время анализа составляет около 45 секунд, а предел обнаружения около 0,2%. Этот метод позволит по-новому взглянуть на растущие проблемы фальсификации молока.

Материалы

Образец:
Суммарно 50 образцов сырого молока от различных коров и разных стад скота. Также были подготовлены различные примеси, такие как растительное масло, гидролизованный белок, сыворотка и мочевина. Эти добавки были подмешаны в нормальное сырое молоко для получения 20 аномальных образцов. Все образцы были отсканированы. Кроме того, дополнительно было просканировано ещё 10 образцов нормального и аномального молока.

Инструмент:
Многофункциональный анализатор молока FOSS MilkoScan FT120 с модулем контроля качества.

Методика

Сканирование образцов:
С помощью многофункционального анализатора молока FOSS MilkoScan FT120 с модулем контроля качества было проведено сканирование 50 нормальных и 20 аномальных образцов. Получены спектральные данные в средней ИК-области (2500-25000 нм), при сканировании использовался полный спектр излучения, что очень важно для точного определения различий между образцами. Каждый образец молока был отсканирован в двух экземплярах.

Создание групп образцов:
После сканирования полученные результаты были разделены на два файла: нормальные образцы и образцы с аномалиями. Файл с нормальными образцами будет служить для калибровки. Другой файл, с аномальными образцами, будет использоваться для проверки работы прибора. С помощью этих двух файлов в программном обеспечении FOSS MilkoScan FT120 была создана калибровка. В процессе создания калибровки можно настроить две переменные: коэффициент и порог, как показано на рисунке 1, для более гибкой настройки и получения различных калибровок с различными ограничениями на примеси.

Независимая проверка образцов:
Контроль данных калибровочных характеристик путем только внутренней проверки может быть недостаточным. Были использованы образцы, не входящие в калибровочный набор для аттестации первичной калибровочной функции, что привело к последующему подтверждению рабочих характеристик данной калибровки.

Результаты

Создание калибровки и внутренняя проверка:
При использовании двух наборов образцов при создании калибровки, две дополнительные переменные – коэффициент и порог – следует учитывать в дальнейшем. Переменная «коэффициент» имеет отношение к накопленной дисперсии спектра – чем больше коэффициент, тем выше отклонение спектра, что означает более чёткое различие между образцами. Однако, при увеличении значения коэффициента также увеличивается шум, влияющий на формы спектра. Поэтому очень важно найти верное значение коэффициента при создании калибровки. С одной стороны, он должен чётко различать разницу между спектрами. С другой стороны – он не должен увеличивать шум спектра. В соответствии с процедурой, значение коэффициента выбиралось при накопленных отклонениях выше 90%. Приведённая таблица 1 и рисунок 1 показывают отношение между коэффициентом и накопленной дисперсией. В данном исследовании мы приняли значение коэффициента равным 5, а соответствующая дисперсия спектра была 90.13%.

 Анализатор молока MilkoScan

 Рисунок 1. Отношение коэффициента к накопленной дисперсии спектра


Таблица 1. Отношение коэффициента к накопленной дисперсии спектра


Коэффициент

Накопленная дисперсия спектра, %

1

49,97

2

73,01

3

85,53

4

88,37

5

90,31

6

91,89

7

93,2

8

94,19

9

94,93

Переменная «порог» имеет отношение к пределу обнаружения примесей. Чем ниже порог, тем ниже предел обнаружения. Аналогичным приведённому выше способу, необходимо выбрать разумное пороговое число, чтобы избежать ошибок при измерении нормального молока. Если порог будет установлен слишком низким, то калибровка может классифицировать нормальные образцы молока как аномальные. Таким образом, этот параметр должен рассматриваться в первую очередь. В этом исследовании порог был принят равным 2.2, как показано на рисунке 2.

Анализатор молока MilkoScan

Рисунок 2. Принятое значение порога

Таким образом переменная «коэффициент» была принята равной 5, переменная «порог» – равной 2.2. Внутренняя проверка образцами, в том числе 8 нормальных образцов и 20 образцов с примесями, показала верные результаты. Ложные результаты отсутствовали.

Анализатор молока MilkoScan

Рисунок 3. Результаты проверки

Проверка калибровки

Для проведения тестирования были отобраны 9 нормальных образцов и 5 аномальных, как показано в таблице 2.

Таблица 2. Образцы для проверки


Образец

Нормальный

С примесями

1

+

2

+

3

+

4

+

5

+

6

+

7

+

8

+

9

+

10

+

11

+

12

+

13

+

14

+

Как показано на рисунке 4, если результат измерения превышает допустимый порог 2.2, образец принимается как аномальный и в таблице имеет индикацию красным цветом. Кроме того, чем выше отклонение, тем выше уровень фальсификации. Для нормальных образцов молока значение отклонения ниже порога и в таблице такие измерения отображаются чёрным цветом. На рисунке 4 показаны все аномальные образцы молока, что говорит о правильном выборе значений коэффициента и порога, и может использоваться для последующих каждодневных измерений.

Анализатор молока MilkoScan

Рисунок 4. Результаты проверки

Заключение

С помощью вышеописанной калибровки возможно детектирование молока, имеющего примеси. Данный метод признан быстрым и точным. Время анализа составляет всего 45 секунд при точности около 0.2%. Эта методика позволит по-новому взглянуть на растущие проблемы фальсификации молока, с которыми сталкиваются производители молочных продуктов.