Как Дюма так и методы анализа NIR становятся все более эффективными, и современные лаборатории могут всерьез обратить внимание на эти варианты анализа белка, в сравнении с традиционным анализом по Кьельдалю. Giampaolo Perinello из Mérieux NutriSciences выскажет свое мнение о том, какие преимущества у каждого из перечисленных методов:
- Преимущество метода Дюма
- Почему анализ Кьельдаля не уходит
- Потенциал NIR-анализа для скрининга фальсификаций
«Моя отправная точка в том, что мне повезло, что у меня есть оборудование для всех методов анализа — Дюма, Кьельдаль и NIR», - говорит Perinello. «Так что я могу сделать все три. Это помогло мне сформировать мнение, основанное на многолетнем использовании».
Преимущество метода Дюма
Начиная с Дюма, мы обсуждаем, как функции автоматизации оборудования Дюма делают его менее трудоемким по сравнению с анализом Кьельдаля, например, с помощью высокоэффективной автоматизации пакетной обработки, позволяющей операторам загружать образцы и затем переходить к другим задачам в лаборатории. Дюма также быстрее, результаты теста доступны через пять минут после подготовки.
Тем не менее, есть еще много соображений при выборе метода. «Что приходит на ум, так это то, что Дюма идеален, когда необходимо регулярно тестировать определенный тип образца, но для лабораторий, которым необходимо провести всего несколько тестов на разных типах образцов, это не оптимальное решение», - говорит Perinello.
Поскольку оборудованию Дюма требуется некоторое время для запуска, оно пригодно для непрерывной работы. Кьельдаля, с другой стороны, можно использовать для тестирования на месте в любое время. Приводя пример, Perinello говорит: «Если вы тестируете хорошо известный образец, такой как пшеничная мука, на содержание белка, и вы проводите, может быть, 100 тестов в день, наверняка Дюма - правильный выбор».

Почему Кьельдаль не уходит?
В других случаях, когда образец незнаком и когда лаборатория проводит периодические тесты с малым объемом, предсказуемость Кьельдаля делает установленный эталонный метод практичным выбором для Perinello. Тип образца также является важным фактором. «С Кендалем вы можете анализировать большой объем образца, до 10 грамм, но с Дюма максимум, с чем вы можете справиться, даже с версией Macro, это один грамм», - объясняет он.
Это соображение особенно важно для неоднородных образцов, таких как почва, где размер образца имеет решающее значение для репрезентативного теста.
Подводя итог, типичным подходом для лаборатории может быть использование метода Дюма в качестве первого выбора для хорошо известных образцов малого объема и анализ Кьельдаля для специальных образцов. Кроме того, в качестве арбитражного эталонного метода у клиентов может быть прямо указан метод Кьельдаля — что исключает использование других методов измерения.

Потенциал анализа NIR
Анализ в ближнем инфракрасном свете (NIR) занимает все большее значение в лабораторных измерениях, особенно для таких областей, как корм для животных, где надежные и всеобъемлющие калибровки были построены на прочной основе данных эталонного анализа.
Perinello резюмирует сильные стороны NIR в качестве общего эталона, который легко настроить с помощью новой технологии связи между приборами в рабочей и референс-лаборатории, а также тот факт, что он имеет явное преимущество для выявления отклонений.
Он указывает на системы, используемые в течение многих лет в молочной и зерновой промышленности, где референс-лаборатории регулярно проверяют NIR на соответствие эталонному анализу с помощью кольцевого теста обычных образцов для поддержания и мониторинга калибровок. «Использование NIR в настоящее время ограничено, но в будущем вы можете сказать себе "почему бы и нет"», - говорит он. «Вам не понадобится так много эталонных тестов, потому что только несколько лабораторий должны будут провести эталонное тестирование по Кендалю или Дюма, и тогда вы сможете обмениваться данными через сеть».
Другой сильной стороной NIR является его способность в качестве технологии скрининга, где известный спектральный отпечаток эталонного образца используется в качестве модели для хорошего образца, например, для молочной мощности. Все, что показывает спектральное отклонение, становится подозрительным и может быть передано для более подробного дальнейшего исследования. Скрининговая проверка выполняется одновременно с композиционными тестами на белок, влажность и так далее. Продвинутая форма скрининга может быть выполнена, когда прибор NIR запрограммирован на распознавание спектральных отпечатков образцов известных примесей, таких как меламин.
«С помощью Дюма и Кьельдаля цель состоит в количественном определении общего азота, но вы не можете определить, поступает ли он из меламина или других примесей», - говорит Perinello. «Мы оцениваем возможности, и, по моему мнению, NIR — это уникальная возможность для борьбы с фальсификацией, потому что технология широко распространена, тесты дешевы, и вы можете обмениваться спектральными данными, поэтому независимо от того, где тест проводится, вы можете затем оценить в другом месте, если требуется. Если вы представите себе другую ситуацию, когда стандартизация между приборами отсутствует, и вы можете проводить тестирование только на месте, и это, вероятно, будет стоить дороже, чем с NIR».
Методы измерения белка: резюме
Кьельдаль
- В 2009 году Европейская комиссия утвердила метод Кьельдаля в качестве официального метода контроля пищевых продуктов и кормов.
- Определяет азот на основе органического азота и аммиака.
- Техника мокрой химии была изобретена Йоханом Кьельдалем в лабораториях Карлсберг еще в 1883 году, хотя современные решения Кьельдаля очень хорошо подходят для пакетной обработки, что позволяет обрабатывать до 20 образцов одновременно.
- Размер выборки не ограничен, что делает его ценным методом для неоднородных типов образцов.
Дюма
- Относительно новый метод для пищевых продуктов и агропромышлености, но очень популярный для кормов и все чаще включаемый в стандарты.
- Определяет общий азот, включая неорганические фракции.
- Метод сжигания, изобретенный в 1883 году Жаном Батистом Дюма, в котором экзотермическая реакция мгновенно превращает любой органический материал в его элемент - без использования дополнительных химических веществ.
- Быстро и удобно с высокоавтоматизированным анализом партий до 117 образцов одновременно, но с ограниченным размером образца из-за используемого метода сжигания.
NIR
- Спектроскопический метод, в котором используется естественный электромагнитный спектр, определяемый длинами волн от 700 до 2500 нм.
- Введенный в семидесятые и восьмидесятые годы в некоторых отраслях пищевой и сельскохозяйственной промышленности, он стал незаменимым для количественного определения основных компонентов в большинстве видов продуктов питания и сельскохозяйственной продукции.
- Требуется калибровка в соответствии с областью применения, но после того, как это будет сделано, подготовка пробы будет незначительной или вообще не потребует подготовки, а также не будут использоваться химикаты или расходные материалы. Это удобно и быстро (30-60 секунд).
- Расширяется использование в соответствии с доступностью готовых калибровок и наработок в области вычислительной техники и технологий сетевого подключения.